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常見納米碳酸鈣的制備工藝及特點簡介
2015年04月06日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:8245
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      納米技術是當前粉體技術的熱點,納米技術和材料的研究、生產及其應用在我國已經初見成效,納米碳酸鈣是其中最具代表性的產品之一。我國目前納米碳酸鈣的生產工藝種類較多,本文選取了幾種常見的工藝技術介紹給各位讀者,期望能起到一些科普和技術推廣的作用。

 

     1、夾套反應釜法

 

      該工藝方法是將25℃以下的氫氧化鈣乳液泵入碳化反應罐中,通入二氧化碳,在攪拌狀態下,進行碳化反應,通過控制反應溫度、濃度、攪拌速度、添加劑等工藝條件制備納米碳酸鈣。該法因攪拌氣-液接觸面積大,反應較均勻,產品粒徑分布較窄等,已成為近幾年納米碳酸鈣生產的主要方法。

      夾套反應釜法因受溫度變化的影響,粒徑變化頻率較大,且碳酸鈣生產過程中的碳化過程是一種放熱反應,要保證產品細度,就要嚴格要求控制溫度。由于制冷設備的投入、維護費用和電能消耗相對較高。

 

      2、乳液法 

 

      乳液法大致可分為兩種: 一種是微乳液法,另一種為乳狀液膜法。微乳液法主要利用微乳液中液滴大小可控的特性, 將可溶性碳酸鹽與鈣鹽分別溶于組成完全相同的微乳液中, 再混合反應,由于反應被控制在較小的區域內進行,因而可得到納米級碳酸鈣晶粒, 再將其與溶劑分離,即得產品。而乳狀液膜法則是利用孔徑為幾個微米活幾十微米的膜材料作為分散介質,分散相壓入到連續相中時,被微小孔膜剪切成微小粒徑的液滴, 進入連續相,從而實現微米尺度的相互混合。

 

      微乳液法的主要優點是控制了反應區域,因而不需晶形控制劑,并且能耗低,氣體利用率高。乳狀液膜法制備納米碳酸鈣技術具有具有設備體積小,單臺設備產量大,效率高、能耗低、氣體利用率高等優點。可以大規模制備粒徑在30~60nm、粒徑分布均勻且大小可控的碳酸鈣顆粒,工藝與生產過程簡單,不需晶型控制劑、碳化過程無需冷凍。

 

      3、多級噴霧碳化法

 

      多級噴霧碳化法制備納米CaCO3的基本步驟為:將經過精制的石灰乳懸浮液配制成工藝要求的濃度,加入適量的添加劑,充分混勻后泵入噴霧碳化塔頂部的霧化器中,在高速旋轉產生的巨大離心力作用下,乳液被霧化為微細粒徑的霧滴;經過混合、干燥含有適量CO2的混合氣體由塔底部分進入,經氣體分布器均勻分散在塔中,霧滴在塔內同氣體進行瞬時逆向接觸發生化學反應生成CaCO3。由多級噴霧碳化法制備的CaCO3產品的粒度細小且均勻,平均粒徑在30~80nm范圍內,微粒晶型可以調節控制。多級噴霧碳化法也需要控制溫度,須配備制冷設備,存在能耗較高的問題。

 

      該制備技術具有下列優點:

      A、連續生產效率高,生產能力大,操作穩定;

      B、氣液接觸面積大,反應均勻,晶核生成和成長可分開控制,易于實現在不同碳化率下添加控制劑、表面處理劑等;

      C、可制造立方形、鏈鎖形等各種單一型產品,可制造超細(<100nm)和超微細(<20nm)產品,粒度均勻;

      D、可以用少量活性物質制造出均勻的高活性產品。

      多級噴霧碳化法也需要控制溫度,須配備制冷設備,存在能耗較高的問題。

 

      4、超聲空化碳化法

 

      該工藝首先是石灰石在立窯中經過煅燒,得到生石灰CaO和CO2,CaO在消化器中進行水合作用,得到的Ca(OH)2乳液。然后在反應釜中加入窯氣CO2進行碳化,反應后得到超細CaCO3。漿液經噴霧干燥形成納米級CaCO3,在石灰石煅燒后進行的CaO水合、Ca(OH)2制漿及碳化同時進行超聲空化處理,所得納米碳酸鈣粒子的粒徑為20-100nm,比表面積大于22m2/g。該工藝采用的超聲波粉碎設備是通用產品,無須專門設計制造。它還解決了單一的化學法和利用超聲波的振動技術生產納米碳酸鈣存在的氣、液、固相間的傳質速度較慢等缺陷。無須添加添加劑,與單一的化學法生產納米碳酸鈣相比,具有工藝創新、設計新穎、操作方便、產品性能穩定,制備時間比單一的化學法縮短5-30倍,生產成本低,效率高,便于電腦自動控制,是大規模工業化生產納米碳酸鈣產品的理想加工技術。

 

      目前我國碳酸鈣工業現狀,存在著生產規模小、生產工藝及自動控制水平、產品表面處理技術、干燥技術以及產品檢測水平與國外相比有較大的差距,產品規格品種少,檔次較底,應用開發相對滯后,造成了低檔碳酸鈣產品供過于求的局面,其落后狀態也嚴重影響了相關工業的發展。納米碳酸鈣技術與生產的重點是解決碳化工藝的穩定和高效問題。但納米碳酸鈣成品的表面改性技術同樣也是產品質量性能的核心。表面改性技術的水平決定著產品在功能上、專用化、精細化的技術地位,納米碳酸鈣表面處理的結果很大程度上決定產品的檔次和用途。故粉體改性技術跟粉體制造技術同等重要,值得我們持續的投入資源進行新技術開發。

(粉體圈 作者:敬之)


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