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人造金剛石特性及其制造方法簡介
2015年03月31日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:5683
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金剛石是自然界最堅硬的物質,摩氏硬度10,顯微硬度10000kg/mm2,顯微硬度比石英高1000倍,比剛玉高150倍。它的形成和發現極為不易,它是碳在地球深部高溫高壓的特殊條件下歷經億萬年轉化而成的,由于地殼的運動,它們從地球的深處來到地表,蘊藏在金伯利巖中,從而被人類發現和開采。 雖然人類可以生產出人造金剛石,但質量大小還不及天然金剛石人造金剛石在工業中應用十分廣泛,可用于切削、磨削、鉆探;由于導熱率高、電絕緣性好,可作為半導體裝置的散熱板;它有優良的透光性和耐腐蝕性,在電子工業中也得到廣泛應用。


人造金剛石制造方法有許多種,具有代表性的幾種分類參考下圖


靜壓觸媒法是國內外工業生產上應用最為廣泛的方法,人造金剛石的絕大部分(約90%)都是用這種方法生產的。爆炸法在某些國家被應用于金剛石微粉的生產,產量占很小。CVD薄膜生長法近年來開始了工業應用。其它一些方法,目前都還處于試驗研究階段。


靜壓法,又稱靜態超高壓高溫合成法。靜壓觸媒法是指在金剛石熱力學穩定的條件下,在恒定的超高壓高溫和觸媒參與的條件下合成金剛石的方法。就是以石墨為原料,以過渡金屬或合金作觸媒,用液壓機產生恒定高壓,以直流或交流電通過石墨產生持續高溫,使石墨轉化成金剛石。轉化條件一般為5~7GPa,l300~1700℃。這個方法就是傳統的高壓高溫合成法,至今已有40多年的歷史了。現在它還在繼續發展和完善中,國內外都在致力于高壓設備和加熱方法的改進以及碳素原料和合金觸媒的研究。


靜壓觸媒法合成金剛石的工藝程序大致分為以下三個階段:


原材料準備    (石墨、觸媒、葉蠟石的選擇、加工與組裝)

高壓高溫合成  (p、T、t參數,控制方法與設備)

提純分選與檢驗(原理、方法、標準、儀器)

靜壓觸媒法制造金剛石的原理與工藝,是本書所要討論的主要內容。


所謂靜壓直接轉變法,是指沒有觸媒參與下的靜壓法。由于不用觸媒,因而需要更高的壓力和溫度條件,對壓機提出了更高的要求,這也正是它不能用于工業生產的原因。


靜壓法有兩種情況,一是固相轉化,二是熔融冷暖。

(1) 固相轉化

固相轉化,要求提供12GPa以上的壓力、2000℃以上的溫度,保持時間很短(千分之幾秒),只能生長細微的多晶體。


(2) 熔融冷凝

此法比固相轉化要求更高的壓力和溫度。日本有人曾經在20GP,和4000℃條件下,使金剛石熔融,然后逐漸冷凝成為塊狀大單晶。這是液相金剛石向固相金剛石的轉變。也可以通過石墨→熔融→重結晶的過程生成金剛石。石墨在高壓高溫下熔融,晶格解體,然后冷凝,在重結晶過程中建立起金剛石鍵,成為金剛石晶體。這種方法的困難在于要有耐高溫容器。


動壓法主要是爆炸法,爆炸法壓力溫度條件與不用觸媒的靜壓法相似(壓力一般在20GPa以上),但產生高壓高溫的方法不同,不是用壓機,而是用炸藥。利用TNT(三硝基甲苯)和RDX(黑索金)等烈性炸藥爆炸后產生的強沖擊波作用于石墨,在幾微秒的瞬間可得到幾十GPa和幾千度高溫,使石墨轉變為金剛石,產品一般為5~20nm的細小多晶體。結晶缺陷嚴重,脆弱,可作為研磨膏或者制造聚晶的原料。納米金剛石的用途有待研究開發。


爆炸法的優點是不需要貴重設備,單次產量高,每次使用15kg炸藥(TNT 40%+RDX60%)可生產約120克拉的金剛石微粉,缺點是溫度壓力不好控制,尤其無法分別控制溫度和壓力并且樣品回收提純手續繁多。

 

亞穩態生長法是在金剛石亞穩定的壓力溫度條件下的生長方法。這種方法不需要高壓,往往是在常壓或負壓(真空)下進行。所謂外延生長,是指由碳源解離出的一個個碳原子在預先提供的晶種上或其它基體表面上不斷沉積,使晶體逐漸長大,而不需要形成新晶核。


低壓下的薄膜生長法又稱為低壓氣相沉積(CVD)技術。其原理是使含碳的氣體分子(例如CH4CO2等氣體)在負壓下被加熱分解游離出碳原子,在金剛石籽晶或其它基底材料的表面上外延生長,壓力稍低于一個大氣壓,溫度1000~1 500℃。CVD 法生產的金剛石薄膜生長速度往往較慢,并且當使用的氣體是CH4時,生產的金剛石薄膜會含有少量的氫,而氫會使金剛石的四方晶體變形,從而會損害金剛石薄膜的有用性能。


國際化學界權威學術刊物《美國化學會志》發表了中國科學技術大學陳乾旺教授領導的研究組的論文《低溫還原二氧化碳(CO2)合成金剛石》。論文介紹了他們在人工合成金剛石(即鉆石)方面取得的重大突破——在440℃的低溫條件下以CO2為碳源成功地合成了250微米的大尺寸金剛石。陳乾旺教授的研究工作則首次實現了從CO 2到金剛石的逆轉變該成果在國際上引起了極大反響。英國《新科學家》、美國《切割工具工程》和意大利、法國、德國等傳媒紛紛對此進行了報道。


      金剛石微粉                                  金剛石薄膜 


隨著世界科學技術不斷發展,人造金剛石的工藝不斷更新,人造金剛石工業在世界范圍內受少數國家(公司)壟斷的時代已經過去,生產布局向多極化方向發展,我國已經成為人造金剛石工業發展熱點地區。我國的人造金剛石產業主要集中在河南省,無論是金剛石原料還是金剛石微粉產量都居全國之首。隨著經濟的蓬勃發展,建材、地質、石油天然氣、機電、汽車等行業都將需要大量的金剛石,人造金剛石市場需求將保持持續增長的良好勢頭

                                               (粉體圈 作者:沐恩)


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