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納米粉體的化學制備方法
2015年01月21日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:12440
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      納米粉體的制備方法一直是粉體行業的熱門技術。我們常見的粉體加工是機械粉碎加工方法。但是這種加工方法通常情況下很極難勝任納米粉體的生產加工,很難找到合適的粉碎設備。本文將向大家介紹一類特殊的納米粉體加工技術——化學法。


一種納米材料的結構圖


      1、化學沉淀法:


      沉淀法主要包括共沉淀法、均勻沉淀法、多元醇為介質的沉淀法、沉淀轉化化、直接沉淀法等。


      共沉淀法


       在含有多種陽離子的溶液中加入沉淀劑,使金屬離子完全沉淀的方法稱為共沉淀法共沉淀法.可制備BaTiO3、PbTiO3等PZT系電子陶瓷及ZrO2等粉體.與傳統的固相反應法相比,共沉淀法可避免引入對材料性能不利的有害雜質,生成的粉末具有較高的化學均勻性,粒度較細,顆粒尺寸分布較窄且具有一定形貌 。


      均勻沉淀法


     在溶液中加入某種能緩慢生成沉淀劑的物質,使溶液中的沉淀均勻出現,稱為均勻沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀劑而造成水熱合成反應釜沉淀劑的局部不均勻性 本法多數在金屬鹽溶液中采用尿素熱分解生成沉淀劑NH4OH,促使沉淀均勻生成制備的粉體有Al、Zr、Fe、Sn的氫氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。

 
      多元醇沉淀法

 
      許多無機化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有較高的沸點,可大于100°C,因此可用高溫強制水解反應制備納米顆粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一縮二乙醇(DEG),于100-220°C 下強制水解可制得單分散球形ZnO納米粒子又如使酸化的FeCl3—乙二醇—水體系強制水解可制得均勻的Fe(III)氧化物膠粒。


      沉淀轉化法


      本法依據化合物之間溶解度的不同,通過改變沉淀轉化劑的濃度、轉化溫度以及表面活性劑來控制顆粒生長和防止顆粒團聚例如:以Cu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2O為原料,分別以Na2CO3、NaC2O4為沉淀劑,加入一定量表面活性劑,加熱攪拌,分別以NaC2O3、NaOH為沉淀轉化劑,可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超細粉末。該法工藝流程短,操作簡便,但制備的化合物僅局限于少數金屬氧化物和氫氧化物。


      2、化學還原法


      水溶液還原法


      采用水合肼、葡萄糖、硼氫化鈉(鉀)等還原劑,在水溶液中制備超細金屬粉末或非晶合金粉末,并利用高分子保護PVP阻止顆炷團聚及減小晶粒尺寸。用水溶液還原法以KBH4作還原劑制得Fe-Co-B(10-100nm)、Fe-B(400nm)、Ni-P非晶合金。溶液還原法優點是獲得的粒子分散性好,顆粒形狀基本呈球形,過程也可控制。

 
      多元醇還原法


      最近,多元醇還原法已被發展于合成細的金屬粒子Cu[33]、Ni、Co[34]、Pd、Ag該工藝主要利用金屬鹽可溶于或懸浮于乙二醇(EG)、一縮二乙二醇(DEG)等醇中,當加熱到醇的沸點時,與多元醇發生還原反應,生成金屬沉淀物,通過控制反應溫度或引入外界成核劑,可得到納米級粒子。


      氣相還原法

 
      本法也是制備微粉的常用方法例如,用15%H2-85%Ar還原金屬復合氧化物制備出粒徑小于35nm的CuRh,g-Ni0.33Fe0.66等。


      碳熱還原法


      碳熱還原法的基本原理是以炭黑、SiO2為原料,在高溫爐內氮氣保護下,進行碳熱還原反應獲得微粉,通過控制其工藝條件可獲得不同產物目前研究較多的是Si3N4、SiC粉體及SiC- Si3N4復合粉體的制備。


      3、溶膠-凝膠法


      溶膠-凝膠法廣泛應用于金屬氧化物納米粒子的制備。前驅物用金屬醇鹽或非醇鹽均可方法實質是前驅物在一定條件下水解成溶膠,再制成凝膠,經干燥納米材料熱處理后制得所需納米粒子。在制備氧化物時,復合醇鹽常被用作前驅物在Ti或其它醇鹽的乙醇溶液中,以醇鹽或其它鹽引入第二種金屬離子(如Ba、Pb、Al),可制得復合氧化物,如粒徑小于15nm的BaTiO3,粒徑小于100nm的PbTiO3、粒徑在80-300nm的AlTiO5。 溶膠-凝膠法可以大大降低合成溫度,制(BaPb)TiO3用固相反應需1000°C左右,易使組分Pb揮發用溶膠-凝膠技術溫度較低,粉末表面積為50m2/g,粒徑尺寸控制在納米級。 用無機鹽作原料,價格相對便宜。如以硅溶膠和炭黑為原料合成高純b·SiC粉末,降低了反應ag2s 水熱合成溫度,產物粒徑在100-200nm,比以Si(OC2H5)4、C6H5Si(OC2H5)3為原料制備的SiC粉末成本低。以SnCl4·5H2O水解制備出粒徑為2-3nm SnO2粉體。


      4、水熱法


      水熱法是在高壓釜里的高溫、高壓反應環境中,采用水作為反應介質,使得通常難溶或不溶的物質溶解,反應還可進行重結晶水熱技術具有兩個特點,一是其相對低的溫度,二是在封閉容器中進行,避免了組分揮發。水熱條件下粉體的制備有水熱結晶法、水熱合成法、水熱分解法、水熱脫水法、水熱氧化法、水熱還原法等近年來還發展出電化學熱法以及微波水熱合成法前者將水熱法與電場相結合,而后者用微波加熱水熱反應體系與一般濕化學法相比較,水熱法可直接得到分散且結晶良好的粉體,不需作高溫灼燒處理,避免了可能形成的粉體硬團聚。水熱過程中通過實驗條件的調節控制納米顆粒的晶體結構、結晶形態與晶粒純度。例如利用金屬Ti粉能溶解于H2O2的堿性溶液生成Ti的過氧化物溶劑(TiO42-)的性質,在不同的介質中進行水熱處理,可制備出不同晶型、九種形狀的TiO2納米粉。


      5、溶劑熱合成法


用有機溶劑代替水作介質,采用類似水熱合成的原理制備納米微粉非水溶劑代替水,不僅擴大了水熱技術的應用范圍,而且能夠實現通常條件下無法實現的反應,包括制備具有亞穩態結構的材料.


      6、熱分解法


      在間硝基苯甲酸稀土配合物的熱分解中,由于含有NO2基團,其分解反應極為迅速,使產物粒子來不及長大,得到納米微粉。


      7、微乳液法


      微乳液通常是有表面活性劑、助表面活性劑(通常為醇類)、油類(通常為碳氫化合物)組成的透明的、各向同性的熱力學穩定體系微乳液中,微小的“水池”為表面活性劑和助表面活性劑所構成的單分子層包圍成的微乳顆粒,其大小在幾至幾十個納米間,這些微小的“水池”彼此分離,就是“微反應器”它擁有很大的界面,有利于化學反應[82,83]這顯然是制備納米材料的又一有效技術。與其它化學法相比,微乳法制備的粒子不易聚結,大小可控,分散性好。

  
      8、高溫燃燒合成法


利用外部提供必要的能量誘發高放熱化學反應,體系局部發生反應形成化學反應前沿(燃燒波),化學反應在自身放出熱量的支持下快速進行,燃燒波蔓延整個體系反應熱使前驅物快速分解,導致大量氣體放出,避免了前驅物因熔融而粘連,減小了產物的粒徑。


      9、電解法

 
       此法包括水溶液電解和熔鹽電解兩種用此法可制得很多用通常方法不能制備或難以制備的金屬超微粉,尤其是負電性很大的金屬粉末還可制備氧化物超微粉采用加有機溶劑于電解液中的滾筒陰極電解法,制備出金屬超微粉滾筒置于兩液相交界處,跨于兩液相之中當滾筒在水溶液中時,金屬在其上面析出,而轉動到有機液中時,金屬析出停止,而且已析出之金屬被有機溶液涂覆當再轉動到水溶液中時,又有金屬析出,但此次析出之金屬與上次析出之金屬間因有機膜阻隔而不能聯結在一起,僅以超微粉體形式析出用這種方法得到的粉末純度高,粒徑細,而且成本低,適于擴大和工業生產.


       上述化學法制備納米粉體技術的介紹,僅僅是非常淺顯的知識普及。提供給粉體圈的各位朋友參閱,有不當之處,多多指正。

(粉體圈  作者:梧桐)

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