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冷凍干燥技術:一種解決不適合高溫干燥的粉體干燥工藝
2014年12月12日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:8776
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      在使用液相法制得超細粉體以后,多數需要經過清洗、抽濾再干燥的過程才能獲得固體粉末。這個干燥過程很容易造成粉體的團聚。在干燥過程中,顆粒之間的液相毛細管力由于液體的逐漸減少,其作用力可以達到很大,使得粉體在充分干燥后發生硬團聚。由于在較高的溫度下進行干燥,有些粉體物質會發氧化,一些易揮發的成分會損失掉,有些熱敏性的物質,如會發生變性。因此干燥后的產品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。有什么樣的干燥的粉體技術方法可以消除這些問題的困擾呢?答案是冷凍干燥技術。   


      冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。


      冷凍干燥基本過程:將金屬鹽溶液或粉體的分散漿噴到低溫有機液體里,由于快速熱交換作用使溶液滴瞬時冷凍成冰鹽共存的小固體顆粒,然后在低溫低壓下使固粒中的溶劑升華、脫水,最后得到粉末。


      凍干工藝包括預凍、升華和凍干三個分階段:


      預冷凍:溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。


      升華和凍干過程:冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方向,從而形成了定向的蒸汽流。


      在升華的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差。故在升華階段必須避免出現溫度高過共晶點的情況。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。升華過程要持續到用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去,大量升華的過程至此已基本結束。為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。 


      一旦產品內冰升華完畢,產品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產品內不存在凍結冰,但產品內還存在10%左右的水份,為了使產品達到合格的殘余水份含量,必須對產品進一步的干燥。  在解吸階段,可以使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度,并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產品溫度有利于降低產品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。

(粉體圈  作者:梧桐)


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