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盤點常用吸附劑的種類與性質
2016年01月07日 發布 分類:粉體入門 點擊量:9962
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常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。

 

(1)硅膠:是一種酸性吸附劑,適用于中性或酸性成分的柱色譜。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當遇到較強的堿性化合物,則可因離子交換反應而吸附堿性化合物。

硅膠作為吸附劑有較大的吸附容量,分離范圍廣,能用于極性和非極性化合物的分離,如有機酸、揮發油、蒽醌、黃酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分離堿性物質。天然物中存在的各類成分大都用硅膠進行分離。

 

(2)氧化鋁:氧化鋁是一種強極性吸附劑,與硅膠類似,在高pH值條件下,氧化鋁比未鍵合官能團的硅膠更穩定。更細的顆粒能確保好的萃取效率。

 

有堿性氧化鋁、中性氧化鋁和酸性氧化鋁。

①堿性氧化鋁,因其中混有碳酸鈉等成分而帶有堿性,對于分離一些堿性成分,如生物堿類的分離頗為理想,但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酯、內酯等類型的化合物分離,因為有時堿性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、消除反應等。

②中性氧化鋁是由堿性氧化鋁除去氧化鋁中堿性雜質再用水沖洗至中性得到的產物。中性氧化鋁仍屬于堿性吸附劑的范疇,不適用于酸性成分的分離。

③酸性氧化鋁是氧化鋁用稀硝酸或稀鹽酸處理得到的產物,不僅中和了氧化鋁中含有的堿性雜質,并使氧化鋁顆粒表面帶有 NO3-或 Cl-的陰離子,從而具有離子交換劑的性質,酸性氧化鋁適合于酸性成分的柱色譜。

 

氧化鋁是一種典型的路易斯酸。

酸性氧化鋁的路易斯酸特性被增強,對富電子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或帶負電荷物質(如電中性酸或酸性陰離子),不能很好保留帶正電荷的物質。

 

中性氧化鋁具有電中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺類等富電子化合物,對電負性基團(如含氧、磷、硫等原子的官能團)的化合物有一定保留能力。

 

堿性氧化鋁的表面偏向于保留帶正電荷或含氫鍵類物質。具有陰離子特性,并有陽離子交換功能。能保留給電子體樣品(如中性胺類化合物),堿性氧化鋁有強氫鍵作用,對極性陽離子樣品作用十分明顯。

 

保留機理:路易斯酸/堿、極性作用、離子交換。

 

(3)活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再用水洗凈,于 80℃ 干燥后即可供柱色譜用。柱色譜用的活性炭,最好選用顆粒活性炭,若為活性炭細粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一并裝柱,以免流速太慢。

 

活性炭是非極性吸附劑,其吸附作用與硅膠和氧化鋁相反,對非極性物質具有較強的親和能力,在水溶液中吸附力最強,在有機溶劑中較弱,因此水的洗脫能力最弱而有機溶劑較強。從活性炭上洗脫被吸附物質時,溶劑的極性減小,活性炭對溶質的吸附能力也隨之減小,洗脫劑的洗脫能力增強。主要分離水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。

 

(4)聚酰胺商品聚酰胺 (polyamice) 均為高分子聚合物質,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有機溶劑,對堿較穩定,對酸尤其是無機酸穩定性較差,可溶于濃鹽酸、冰醋酸及甲酸。

 

聚酰胺對有機物質的吸附屬于氫鍵吸附,一般認為,通過分子中的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。吸附的強弱則取決與各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。主要用于分離黃酮類、蒽醌類、酚類、有機酸類、鞣質類等成分。

 

(5)硅藻土:化學名:硅酸鎂 物化特性:表面積300m2/g;pH=8.5;粒狀。

硅藻土(Florisil)是一種高選擇性的吸附劑。這種吸附劑主要有三種成分組成,二氧化硅(84%),氧化鎂(15.5)和硫酸鈉(0.5%)。是一種效果良好,成本經濟的常用固相萃取填料。

 

氟羅里硅土柱是硅膠鍵合氧化鎂的吸附劑,與硅膠相似,是強極性吸附劑,可以從非極性溶液中萃取極性化合物。當樣品粘度較大時,可以代替硅膠柱。

 

Florisil吸附劑常用于前期色譜分析、薄層色譜分析、殘余農藥分析(PR)、標準樣品定級等。  應用范圍: 極性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、藥物、染料、除草劑、農藥、PCBs、含氮化合物、有機酸、苯酚、類固醇


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